甲基(jī)矽(guī)樹脂(zhī)可直(zhí)接由(yóu)甲(jiǎ)基三(sān)氯矽烷水解(jiě)製(zhì)備,也可(kě)由(yóu)甲(jiǎ)基三(sān)乙氧基(jī)矽(guī)烷(wán)製(zhì)備。
1 由甲(jiǎ)基(jī)三(sān)氯(lǜ)矽烷(wán)水(shuǐ)解(jiě)製備(bèi)甲基(jī)矽樹脂
甲基三氯矽烷(wán)直接與水(shuǐ)反應(yīng)即可生(shēng)成甲基矽樹脂(zhī)。但由於(yú)甲(jiǎ)基(jī)三氯(lǜ)矽(guī)烷中含(hán)有(yǒu)三個活潑的(dí)Cl原子(zǐ),水(shuǐ)解(jiě)縮(suō)聚(jù)反應(yīng)速度極快(kuài),尤其是在反(fǎn)應(yīng)溫度(dù)較(jiào)高,鹽酸濃度(dù)大的條件下進行水(shuǐ)解反(fǎn)應,得(dé)到(dào)的(dí)甲基(jī)矽(guī)樹(shù)脂(zhī)往往是(shì)高度交(jiāo)聯,不溶不熔的(dí)白色固(gù)體(tǐ)。為製(zhì)得可(kě)溶可熔(róng)的產品(pǐn),通常需在較(jiào)緩和(hé)的(dí)條件(jiàn),如(rú)過量的冰-水(shuǐ)或(huò)有(yǒu)機溶(róng)劑(jì)中進(jìn)行水(shuǐ)解反應。
1.1 在冰-水中(zhōng)製備甲基矽樹脂
在攪拌(bàn)器轉速為200~240 r/min的耐酸(suān)反應(yīng)釜中(zhōng),加入(rù) 13份冰(bīng)-水(shuǐ)混(hùn)合物,開(kāi)動(dòng)攪(jiǎo)拌,使釜溫(wēn)降(jiàng)到(dào)0 ℃,然後將1份(fèn)甲基三氯(lǜ)矽烷以較(jiào)快的速(sù)度(dù)均匀(yún)地(dì)加入(rù);加(jiā)料(liào)過(guò)程必須(xū)嚴(yán)格控(kòng)製反應(yīng)溫(wēn)度不超(chāo)過0 ℃。加(jiā)料(liào)完畢攪(jiǎo)拌1 min,然(rán)後沉(chén)降4~5 h,沉(chén)降(jiàng)過程(chéng)溫度(dù)保(bǎo)持在0 ℃左(zuǒ)右。沉(chén)降後(hòu),除去(qù)表(biǎo)麵的絮狀物,傾(qīng)出上(shàng)層鹽酸溶液(yè);在(zài)攪拌(bàn)下緩(huǎn)緩加入(rù)70 ℃熱水,隨著水量(liáng)的(dí)增加(jiā),樹脂凝集成白(bái)色(sè)粉狀物。將(jiāng)凝(níng)聚物(wù)用(yòng)70 ℃熱水(shuǐ)洗(xǐ)滌至中性,然(rán)後(hòu)風幹或真(zhēn)空幹燥(zào),所得(dé)甲基(jī)矽(guī)樹脂具(jù)有以下性(xìng)能(néng):
外觀(guān):易粉(fěn)碎白色固體
溶解性(xìng):乙醇中全溶
軟(ruǎn)化(huà)點(diǎn):40~47 ℃
凝(níng)膠時(shí)間(150 ℃):9 min
儲存期(qī)(室(shì)溫(wēn)下):2~7 d
將其與(yǔ)石(shí)棉(mián),石(shí)英粉等填料(liào)在雙輥機上加熱,混煉,可(kě)製(zhì)成耐熱性,耐電(diàn)弧(hú)優異(yì)的(dí)模(mó)塑(sù)料,用於(yú)加(jiā)工耐(nài)電弧(hú)絕緣電器(qì)元(yuán)件(jiàn)。
1.2 在有(yǒu)機溶劑中製備(bèi)甲基(jī)矽(guī)樹(shù)脂(zhī)
工(gōng)業生產中(zhōng),甲基三氯(lǜ)矽烷的水解縮聚反應是在有(yǒu)機溶(róng)劑中(zhōng)進行的。常用溶劑(jì)有:甲(jiǎ)苯(běn),二甲苯,異(yì)丙醇,正(zhèng)丁(dīng)醇等。
具體操(cāo)作(zuò)方法是(shì):將(jiāng)600份甲基三氯(lǜ)矽烷(wán)加到540份(fèn)甲(jiǎ)苯,118份水,27份(fèn)氣(qì)相(xiāng)法白(bái)炭黑組(zǔ)成的糊狀(zhuàng)物(wù)中進(jìn)行水解反應;反應(yīng)完後過(guò)濾(lǜ),除酸,得(dé)到(dào)135 份(fèn)甲(jiǎ)基(jī)矽樹(shù)脂。該(gāi)產(chǎn)品25 ℃下的粘度為(wéi)600 mPa。s,室溫放置(zhì)3 h即(jí)固化成不溶不熔物(wù);若低溫(wēn)放置(zhì)(0 ℃以(yǐ)下(xià))或(huò)配成溶(róng)液,儲存期可延(yán)長至 6~12個(gè)月(yuè)。
此(cǐ)產(chǎn)品可(kě)用作非(fēi)透(tòu)明(míng)材料(liào)如多(duō)孔(kǒng)石材(cái),木(mù)材(cái)製(zhì)品的防潮,耐磨,防(fáng)風化表(biǎo)麵塗(tú)料。